Газовая хроматография, как это работает, виды, детали, применение



газовая хроматография (CG) - инструментальный аналитический метод, используемый для разделения и анализа компонентов смеси. Она также известна как газожидкостная разделительная хроматография, которая, как будет видно позже, является наиболее подходящей для обозначения этого метода..

В ряде областей научной жизни он является незаменимым инструментом в лабораторных исследованиях, поскольку представляет собой микроскопическую версию ректификационной колонны, способную создавать высококачественные результаты..

Как видно из его названия, он использует газы для развития своих функций; точнее, они являются подвижной фазой, которая увлекает компоненты смеси.

Этот газ-носитель, который в большинстве случаев является гелием, проходит через внутреннюю часть хроматографической колонки, в то же время в конечном итоге разделяя все компоненты.

Другими транспортными газами, используемыми для этой цели, являются азот, водород, аргон и метан. Их выбор будет зависеть от анализа и детектора, подключенного к системе. В органической химии одним из основных детекторов является масс-спектрофотометр (МС); следовательно, метод приобретает номенклатуру ГХ / МС.

Таким образом, не только все компоненты смеси разделены, но известно, каковы их молекулярные массы, и оттуда для их идентификации и количественного определения..

Все образцы содержат свои собственные матрицы, и поскольку хроматография способна «прояснить» ее для изучения, она оказала неоценимую помощь в развитии и развитии аналитических методов. И, кроме того, наряду с многовариантными инструментами, его область действия может подняться до неожиданных уровней.

индекс

  • 1 Как работает газовая хроматография?
    • 1.1 Разделение
    • 1.2 Обнаружение
  • 2 типа
    • 2.1 CGS
    • 2,2 CGL
  • 3 части газового хроматографа
    • 3.1 Колонка
    • 3.2 Детектор
  • 4 Приложения
  • 5 ссылок

Как работает газовая хроматография?

Как работает эта техника? Подвижная фаза, чей максимальный состав составляет газ-носитель, затягивает образец внутрь хроматографической колонки. Образец жидкости должен испаряться, и для этого его компоненты должны иметь высокое давление пара.

Таким образом, газ-носитель и газообразный образец, испаренный из исходной жидкой смеси, составляют подвижную фазу. Но что такое стационарная фаза?

Ответ зависит от типа столбца, с которым команда работает или требует анализа; и на самом деле, эта стационарная фаза определяет тип CG считается.

разделение

На центральном изображении в простой форме представлена ​​операция разделения компонентов внутри столбца в CG.

Молекулы газа-носителя опущены, чтобы не путать их с молекулами испаренного образца. Каждый цвет соответствует своей молекуле.

Стационарная фаза, хотя кажется, что это оранжевые сферы, на самом деле представляет собой тонкую пленку жидкости, которая смачивает внутренние стенки позвоночника.

Каждая молекула будет растворяться или будет распространять по-разному в указанной жидкости; те, кто больше всего взаимодействует с ним, отстают, а те, кто этого не делают, двигаются быстрее.

В результате происходит разделение молекул, что видно по разноцветным точкам. Тогда говорят, что фиолетовые точки или молекулы они ускользают во-первых, пока синие выйдут последними.

Еще один способ сказать следующее: молекула, которая ускользает первой, имеет самое короткое время удержания (TR).

Таким образом, вы можете определить, какие это молекулы, непосредственно сравнивая ихR. Эффективность колонки прямо пропорциональна ее способности разделять молекулы с одинаковым сродством к стационарной фазе.

обнаружение

Как только разделение завершено, как показано на рисунке, точки ускользнут и будут обнаружены. Для этого детектор должен быть чувствителен к помехам, физическим или химическим изменениям, вызываемым этими молекулами; и после этого он ответит сигналом, который усиливается и представляется через хроматограмму.

Затем на хроматограммах можно анализировать сигналы, их форму и высоту как функцию времени. Пример цветных точек должен генерировать четыре сигнала: один для фиолетовых молекул, один для зеленых, другой для горчичных и последний сигнал с более высоким TR, для синих.

Предположим, что столбец имеет недостатки и не может правильно разделить молекулы синего и горчичного цветов. Что бы случилось? В этом случае четыре не будут получены полосы элюции, но три, так как последние два перекрываются.

Это также может произойти, если хроматография проводится при слишком высокой температуре. Почему? Поскольку чем выше температура, тем быстрее будет миграция газообразных молекул и тем ниже их растворимость; и, следовательно, его взаимодействия со стационарной фазой.

тип

По сути, существует два типа газовой хроматографии: CGS и CGL..

CGS

CGS является аббревиатурой для газожидкостной хроматографии. Он характеризуется наличием твердой неподвижной фазы вместо жидкости.

Твердое вещество должно иметь поры контролируемого диаметра, в которых молекулы удерживаются при их миграции вниз по колонке. Этим твердым веществом обычно являются молекулярные сита, такие как цеолиты.

Он используется для очень специфических молекул, поскольку CGS обычно сталкивается с несколькими экспериментальными осложнениями; как, например, твердое вещество может необратимо удерживать одну из молекул, полностью изменяя форму хроматограмм и их аналитическую ценность.

ВКТ

CGL - газожидкостная хроматография. Именно этот тип газовой хроматографии охватывает подавляющее большинство всех применений и поэтому является наиболее полезным из двух типов.

Фактически CGL является синонимом газовой хроматографии, хотя не указано, что обсуждается. Отныне будет упоминаться только этот тип компьютерной графики..

Части газового хроматографа

Верхнее изображение показывает упрощенную схему частей газового хроматографа. Обратите внимание, что давление и поток потока газа каретки можно регулировать, а также температуру печи, которая нагревает колонну.

Из этого изображения вы можете обобщить CG. Из цилиндра течет ток He, который, в зависимости от детектора, одна часть отводится к нему, а другая - к инжектору..

В инжектор помещен микрошприц, с помощью которого объем пробы порядка мкл высвобождается немедленно (не постепенно)..

Высокая температура печи и инжектора должна быть достаточно высокой, чтобы мгновенно испарить образец; если газообразный образец не впрыскивается напрямую.

Однако температура не может быть слишком высокой, поскольку она может испарять жидкость из колонны, которая работает как стационарная фаза.

Колонка упакована в виде спирали, хотя она также может быть U-образной. Образец перемещается по всей длине колонки, достигает детектора, сигналы которого усиливаются, получая хроматограммы..

колонка

На рынке существует бесконечное количество каталогов с несколькими вариантами хроматографических колонок. Их выбор будет зависеть от полярности компонентов, которые должны быть разделены и проанализированы; если образец неполярный, то будет выбран столбец с неподвижной фазой, которая является наименее полярной.

Колонны могут быть упакованного типа или капилляров. Столбец центрального изображения является капиллярным, поскольку стационарная фаза покрывает его внутренний диаметр, но не всю его внутреннюю поверхность..

В заполненной колонне все ее внутреннее пространство было заполнено твердым веществом, которое обычно представляет собой тугоплавкую кирпичную пыль или диатомовую землю.

Его внешний материал состоит из меди, нержавеющей стали или даже стекла или пластика. Каждый из них обладает своими отличительными характеристиками: способ использования, длина, компоненты, которые он лучше всего разделяет, оптимальная рабочая температура, внутренний диаметр, процентное содержание неподвижной фазы, адсорбированной на твердой подложке, и т. Д..

детектор

Если колонка и печь являются сердцем CG (будь то CGS или CGL), детектор - это ваш мозг. Если детектор не работает, не имеет смысла разделять компоненты образца, так как они не будут знать, что они из себя представляют. Хороший детектор должен быть чувствительным к присутствию аналита и реагировать на большинство компонентов.

Одним из наиболее используемых является теплопроводность (TCD), которая будет реагировать на все компоненты, но не с той же эффективностью, что и другие детекторы, предназначенные для определенного набора аналитов..

Например, детектор ионизации пламени (FID) предназначен для образцов углеводородов или других органических молекул.

приложений

-Газовый хроматограф не может отсутствовать в лаборатории криминалистических или криминалистических расследований..

-В фармацевтической промышленности он используется в качестве инструмента анализа качества при поиске примесей в партиях готовых лекарственных препаратов..

-Это помогает обнаруживать и количественно определять образцы лекарств или позволяет анализу проверить, был ли спортсмен допирован.

-Он используется для анализа количества галогенированных соединений в водных источниках. Точно так же почва может определять уровень загрязнения пестицидами..

-Анализировать профиль жирных кислот в образцах различного происхождения, будь то растительные или животные.

-Превращая биомолекулы в летучие производные, они могут быть изучены этим методом. Таким образом, содержание спиртов, жиров, углеводов, аминокислот, ферментов и нуклеиновых кислот может быть изучено.

ссылки

  1. Дей Р. и Андервуд А. (1986). Количественная аналитическая химия. Газожидкостная хроматография. (Пятое изд.). Пирсон Прентис Хол.
  2. Кэри Ф. (2008). Органическая химия (Шестое издание). Mc Graw Hill, p577-578.
  3. Скуг Д. А. и Вест Д. М. (1986). Инструментальный анализ (Второе издание). американский.
  4. Wikipedia. (2018). Газовая хроматография. Получено с: en.wikipedia.org
  5. Тет К. и Ву Н. (30 июня 2018 г.). Газовая хроматография. Химия LibreTexts. Получено от: chem.libretexts.org
  6. Университет Шеффилда Халлама. (Н.Д.). Газовая хроматография. Получено от: training.shu.ac.uk